Termogravimetriskā testa rezultātu ietekmējošie faktori

Parauga izmērs un parauga kivete

Termogravimetriskai noteikšanai parauga tilpumam jābūt mazam, parasti 2–5 mg. No vienas puses, tas ir tāpēc, ka instrumenta līdzsvara jutīgums ir ļoti augsts (līdz 0.1ug). No otras puses, ja parauga tilpums ir liels, masas pārneses pretestība būs lielāka, parauga iekšējā temperatūras gradients būs liels, un pat parauga termiskais efekts izraisīs parauga temperatūras novirzi no linearitātes. Temperatūra ir ieprogrammēta, lai mainītu TG līkni. Jo smalkāks ir daļiņu izmērs, jo labāk. Izlīdziniet paraugu, cik vien iespējams. Ja daļiņu izmērs ir liels, sadalīšanās reakcija pāriet uz augstu temperatūru.

Parauga kivetes materiālam nepieciešama augsta temperatūras izturība, un ir inerts pret paraugu, starpproduktu, galaproduktu un atmosfēru, tas ir, tam nevar būt reaktivitāte un katalītiskā aktivitāte. Parasti izmantotie paraugu trauki ir platīns, keramika, kvarcs, stikls, alumīnijs un tā tālāk. Īpaša uzmanība jāpievērš dažādiem paraugiem, lai izmantotu dažādus parauga kivetes materiālus, pretējā gadījumā tas sabojās parauga kiveti. Piemēram: Nātrija karbonāts reaģēs ar SiO2 kvarcā un keramikā augstā temperatūrā, veidojot nātrija silikātu, tāpēc tas ir kā nātrija karbonāts. Sārmainiem paraugiem testēšanas laikā neizmantojiet alumīnija, kvarca, stikla vai keramikas traukus. Platīna parauga kivete ir aktīva hidrogenētām vai dehidrogenētām organiskajām vielām, un tā nav piemērota polimēru paraugiem, kas satur fosforu, sēru un halogēnu.

Apkures ātrums

Jo ātrāks sildīšanas ātrums, jo nopietnāka ir temperatūras histerēze. Piemēram, polistirols sadalās N2. Ja sadalīšanās pakāpi pieņem kā 10 procentu svara zudumu, starpība ir 37 pie 1 grāda/min un 394 grādi pie 5 grādiem/min. grāds . Ātrais sildīšanas ātrums samazina līknes izšķirtspēju un zaudē informāciju par dažiem starpproduktiem. Piemēram, ūdeni saturošu savienojumu lēna karsēšana var noteikt dažus starpproduktus ar pakāpenisku ūdens zudumu.

Atmosfēras ietekme

Termobalansa apkārtējās atmosfēras maiņa būtiski ietekmē TG līkni. CaCO3 TG līknes sadalīšanās temperatūra vakuumā, gaisā un CO2 ir gandrīz 600 grādi. Iemesls ir tāds, ka CO2 ir CaCO3 sadalīšanās produkts. CO2 klātbūtne atmosfērā kavē CaCO3. Sadalīšanās temperatūra palielinās.

Gaisā polipropilēnam būs ievērojams svara pieaugums pie 150–180 grādiem, kas ir polipropilēna oksidācijas rezultāts, un N2 nav svara pieauguma. Gāzes plūsmas ātrums parasti ir 40 ml/min, un liels plūsmas ātrums ir labvēlīgs siltuma pārnesei un pārplūdes gāzes difūzijai.

Gaistošs kondensāts

Sadalīšanās produkti no parauga iztvaiko un bieži atkal kondensējas zemā temperatūrā. Ja tie kondensējas uz stieples piekārtās parauga kivetes, izmērītais svara zudums būs mazāks. Temperatūrai paaugstinoties vēl vairāk, kondensāts atkal iztvaiko, kas izraisīs viltus svara zudumu. , Lai deformētu TG līkni. Risinājums ir palielināt gāzes plūsmas ātrumu, lai gaistošās vielas nekavējoties atstātu parauga kiveti.

peldspēja

Peldspējas izmaiņas ir saistītas ar paraugu apkārtējās gāzes termisko izplešanos temperatūras paaugstināšanās dēļ, kas samazina relatīvo blīvumu un samazina peldspēju, kas palielina parauga šķietamo svaru. Piemēram, peldspēju pie 300 grādiem var samazināt līdz pusei no peldspējas istabas temperatūrā, un to var samazināt līdz aptuveni 1/4 pie 900 grādiem. Praktiskā korekcijas metode ir veikt tukšo testu (termogravimetrisko testu bez slodzes), lai novērstu šķietamo svara pieaugumu.